面向航空結構件粉末近凈成形制造需求，揭示890~980℃寬溫域熱等靜壓處理下TA15合金微觀組織演變特征，闡明工藝參數對其室溫及500℃高溫拉伸強塑性匹配性能的影響機制與調控規律

鈦合金因其高比強度、低密度、良好的耐腐蝕性能以及優異的高溫力學性能,在航空航天領域得到廣泛應用[1-3]。TA15鈦合金作為一種近α型中強度鈦合金，兼具良好的綜合力學性能和工藝性能，其焊接性能尤為優異，主要用于制造大型飛機結構件，如受力復雜、工作溫度較高的飛機壁板、隔框等部件[4-6]。然而，該合金具有熔點高、塑性低、屈強比高、加工難度大等問題，導致采用鑄造、鍛造等傳統加工方法制造零件，不僅工藝復雜、材料利用率低，還存在組織偏析和材料性能不一致等問題,使鈦合金制造成本高昂[7-10]。

熱等靜壓是一種在高溫環境下,利用各向同性的高壓氣體實現金屬粉末致密化與成形的先進制備技術[11-12]。該工藝通常采用高純氬氣等惰性氣體作為傳壓介質[13],典型的工藝溫度與壓力區間分別為900~2000℃和100~200 MPa [14-18] 。與傳統技術相比,采用熱等靜壓技術制備零件具有微觀組織均勻細小、各向同性、材料利用率高、無宏觀偏析、生產周期短、近凈成形等優點 [19-20] 。此外,產品可達到全致密水平，力學性能與鍛件相當。近年來，粉末近凈成形熱等靜壓技術在制造復雜構件及提高材料利用率等方面展現出顯著的技術優勢與經濟效益，已成為當前及未來先進裝備中，鈦合金與高溫合金復雜承力件的首選制造方案[6,19,21-22]。已有研究表明,熱等靜壓溫度對鈦合金熱等靜壓過程中的微觀組織和力學性能具有顯著影響[19,23-24],保溫時間對合金粉末的成形過程也有一定影響[25-26]。時間過短,熱等靜壓無法獲得完全致密的部件,樣品中會存在少量孔隙;時間過長，高溫擴散作用下零件微觀組織會粗化。因此，選擇最佳的熱等靜壓參數對于制備高性能材料具有重要意義[27-28]。本研究旨在明確熱等靜壓溫度和保溫時間對粉末TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響。

1、實驗方法

熱等靜壓合金粉末采用等離子旋轉電極工藝(plasma rotating electrode process,PREP)制備TA15預合金粉末，利用電感耦合等離子體光譜儀和TCH600氧氮氫分析儀測定預合金粉末的化學成分，如表1所示。采用Tescan MIRA3型場發射掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)觀察粉末微觀形貌,如圖1所示,并借助Image-Pro Plus軟件統計粉末粒度,其粒度分布見表2,預合金粉末主要粒徑范圍為45~150μm,平均粒徑約為86.4μm。

表1 TA15預合金粉末化學成分

Tab.1 Chemical composition of the TA15 pre-alloyed powder

(mass fraction/%)

表2 TA15合金粉末的粒度分布

Tab.2 Particle size distribution of the TA15 alloy powder(volume fraction/%)

熱等靜壓工藝如圖2所示。首先將壓力升至70MPa,同時升高溫度和壓力,直至達到設定溫度和壓力(120MPa)。保溫保壓一定時間后,降低溫度和壓力,升溫速率約為15℃/min,升壓速率約為1.2 MPa/min，利用OLYMPUS光學顯微鏡(optical microscope, OM)觀察熱等靜壓態TA15合金的微觀組織。所有拉伸試驗分別按照GB/T228.2-2015和GB/T22315-2008進行，拉伸試樣形狀和尺寸如圖3所示。

為研究熱等靜壓溫度和保溫時間對粉末冶金TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響，開展了不同熱等靜壓溫度和保溫時間的實驗。根據計算得到的相變溫度T_B(1002℃)選取熱等靜壓溫度。熱等靜壓溫度應低于T_β,以避免因形成粗大晶粒和組織粗化而降低粉末冶金TA15壓坯的拉伸性能。因此,本研究基于T_β選取了4個熱等靜壓溫度(890、920、950和980℃),保溫時間選取2、4、6h,利用QIH-32型熱等靜壓機，在890~980℃、壓力120MPa、保溫2~6h條件下對封裝后的TA15預合金粉末進行熱等靜壓。

2、結果與討論

2.1熱等靜壓溫度和保溫時間對TA15合金粉末微觀組織的影響

圖4為TA15粉末壓坯在不同溫度(T1=890℃,T2=920℃,T3=950℃,T4=980℃)、120 MPa、保溫4h條件下熱等靜壓后的微觀組織。可以看出,在890~980℃范圍內，經HIP處理后的TA15合金均未觀察到明顯孔隙,表明在120MPa壓力作用下,粉末顆粒間已實現充分致密化。然而,在890℃條件下仍可觀察到清晰的原始顆粒邊界(prior particle boundaries,PPBs)(圖4a),說明在較低溫度下界面遷移能力有限,顆粒間冶金結合雖已形成,但組織遺傳現象仍然顯著。

從組織形貌來看,890℃條件下微觀組織主要由板條狀α相組成,板條狀α相交替分布或形成網籃組織，而細小的等軸α相主要分布在晶界周圍。這主要源于較低溫度下α相形核率高而長大受限，使得組織保持細化狀態。同時,PPBs對α相長大具有明顯的釘扎作用，限制了板條跨顆粒擴展。隨著HIP溫度升至920℃時,原子擴散系數顯著提高,界面遷移能力增強,導致α相快速長大,板條和等軸α相顯著粗化，板條狀α相互相擠壓破碎，網籃組織逐漸轉變為片層組織，如圖4b所示。這一階段組織演化主要受界面能驅動，屬于典型的界面遷移控制過程。此外，由于部分PPBs被逐步消除，組織連續性增強，導致網籃組織向較規則的片層組織轉變。當溫度進一步升高至950℃及以上時，組織粗化行為顯著加劇,大尺寸α片層集束組織逐漸形成(圖4c,d),特別是當熱等靜壓溫度升高至接近T_β的980℃時,α相突然迅速長大，PPBs則變得模糊，且PPBs內已完全由短粗狀片層組織代替原有的細長狀網籃組織，如圖4d所示。這一現象與材料接近T_β密切相關。當溫度接近Tβ時，部分初生α相溶解于β基體;在隨后冷卻過程的β→α轉變階段,受有效形核位點減少的影響，α相傾向于沿特定取向優先生長，從而導致片層集束顯著粗化。

從圖4a~d可以看出,熱等靜壓合金的微觀組織強烈依賴于熱等靜壓溫度，升高熱等靜壓溫度會導致組織粗化。因此，為獲得細小的等軸組織,TA15粉末壓坯的熱等靜壓溫度應低于950℃。圖5為TA15粉末壓坯在920℃、120MPa、不同保溫時間(2和6h)下熱等靜壓后的微觀組織。可以看出，延長保溫時間會加劇組織粗化。但保溫時間的延長促進了原子擴散與界面遷移，為降低系統總界面能、減少總晶界面積提供了更充足的時間。

為更深入分析不同工藝過程中的組織變化,采用EBSD(electron back scatter diffraction)測定不同熱等靜壓工藝下TA15合金的α相含量,EBSD樣品經標準金相拋光后,使用Kroll試劑(2mLHF,6mL HNO3,92 mL H2O)腐蝕5~10s,最后電解拋光。測試采用OxfordAZtecCrystal系統，根據晶粒尺寸，測定范圍選取為500μmx500μm以減小數據的隨機性,掃描步長設定為0.3μm,并將不同工藝下α相含量匯總,如圖6所示。可以看出,在890~950℃、保溫2~6h范圍內,α相含量保持穩定(接近100%),與β相相比占據絕對優勢。當熱等靜壓溫度達到980℃時，α相含量顯著下降，對應β相含量增加約9%。這是由于體系已接近甚至局部進入β單相區,保溫階段組織發生顯著演變，大量初生α相轉變為高溫β相，冷卻階段基體中保留了較多的β相，導致β相增加。此時PPBs基本消失，說明高溫促進了粉末顆粒間的元素擴散和界面遷移與晶粒長大過程，使原始粉末邊界的影響被顯著削弱。然而，這種“去遺傳化”過程通常伴隨著晶粒顯微組織的顯著粗化，從而對合金的力學性能產生不利影響。

2.2微觀組織演化的熱力學與動力學機制分析

在粉末TA15合金的熱等靜壓(HIP)過程中,微觀組織的演變(包括原始顆粒邊界PPBs的消除、α板條的粗化及晶粒長大)受熱力學驅動力與原子擴散動力學的共同制約。

從熱力學角度分析，HIP過程中顯微組織的演變本質上是系統吉布斯自由能自發降低的過程,其驅動力主要源于總界面能的減小與相變熱力學平衡的建立。預合金粉末具備極高的比表面積,在高溫高壓環境下，系統主要通過消除原始顆粒邊界及α/β相界來降低總界面能。同時，隨溫度升高，原子熱運動加劇，界面遷移勢壘降低，促使系統傾向于以板條合并和晶粒長大的方式減少單位體積內的界面面積。另一方面,作為近a型鈦合金,TA15的相組成隨溫度的變化符合切線法則。本研究設定的 HIP溫度處于α +β兩相區附近，當溫度趨近T_β時,α →β轉變的驅動力顯著增大，體系傾向于向低自由能的β相結構演化,致使α相體積分數減少。這種α相的持續溶解削弱了其對β晶界的釘扎效應,進而在熱力學上為組織的劇烈粗化提供了條件。

從動力學角度分析，組織的粗化速率受原子擴散動力學控制，其過程遵循典型的Arrhenius關系。下式為 Arrhenius公式:

式中, D為擴散系數; D₀為頻率因子; Q為擴散激活能; R為摩爾氣體常數; T為溫度。由式(1)可知,擴散系數D與溫度T之間存在顯著的指數級相關性。這一指數效應揭示了本研究中的動力學特征，即溫度小幅提升 (30 ～ 50 ℃)所誘發的組織劇烈粗化,顯著大于數小時保溫時間延長所產生的粗化效果。此外，PPBs在組織演化過程中起到了關鍵作用。在低溫階段,PPBs作為擴散障礙和界面釘扎點，限制晶粒長大;而在高溫階段,PPBs逐漸消失,使組織演化轉變為典型的形核長大過程。這種由“顆粒受限”向“自由長大”的轉變,是導致組織突變粗化的重要原因之

2.3熱等靜壓溫度和保溫時間對粉末冶金TA15合金拉伸性能的影響

采用EBSD分別拍攝890與980℃下合金的晶粒取向圖(inverse pole figure,IPF),如圖7所示。從圖中可以看出，兩個較大溫度跨度的組織取向分布均較為均勻,組織內部未觀察到大面積單一取向的微區。由此可知,在該溫度跨度下經 HIP工藝處理后,材料未形成顯著的宏觀織構,這也為通過粉末 HIP工藝獲得的產品具有優異的各向同性提供了證據。

對不同熱等靜壓工藝下粉末冶金 TA15合金分別進行室溫與 500 ℃拉伸試驗,結果如表 3所示。為了便于分析 HIP溫度和時間及其相互作用對粉末合金力學性能的影響,根據表 3繪制不同 HIP溫度和時間下室溫、高溫力學性能的等高線云圖,如圖 8和9所示。

表3不同熱等靜壓工藝下粉末TA15合金的力學性能

Tab.3 Mechanical properties of powder TA15 alloy under different hot isostatic pressing processes

從圖 8可以看出，粉末冶金 TA15合金的室溫屈服強度隨 HIP溫度升高與保溫時間延長呈單調下降趨勢。這主要歸因于兩個方面:①顯微組織粗化效應:隨著 HIP溫度升高,α相板條顯著加寬,片層集束尺寸增大,導致位錯的有效滑移長度增加,相界面的阻力減弱,從而導致強度下降;②相組成變化:具有較低強度的β相含量增加,進一步削弱了材料整體承載能力。值得注意的是,當 HIP溫度升至 980℃時，屈服強度并未隨組織粗化而繼續單調下降,反而出現了約 10~20 MPa的小幅回升。這主要歸因于兩相區高端加熱導致的組織轉變:在該溫度下,合金中β相占比顯著增加。在冷卻階段,這些β相轉變為由細小α板條組成的網籃組織。根據位錯強化理論,這種在粗大初生板條間新生成的細小次生α相增加了位錯運動的障礙,從而在微觀尺度上起到了一定的代償性強化作用。此外,較長時間保溫可能促進細小次生α相析出,從而對強度產生一定補償作用。在塑性方面,斷后伸長率整體變化規律不顯著,但在高溫或長時間條件下略有提高。這表明粗化組織雖然降低強度,但有利于協調變形,提高延展性。同時，致密化程度提高及缺陷減少也是塑性改善的重要原因。

如圖9所示，在500 ℃拉伸條件下，粉末冶金TA15合金的屈服強度進一步下降，且對HIP溫度更為敏感，相比之下保溫時間對高溫屈服強度影響較小,幾乎可以忽略,說明其主要作用仍體現在組織均勻化而非強化機制上。此外，塑性受到熱等靜壓溫度-保溫時間的耦合影響。當保溫時間小于2h時，伸長率隨熱等靜壓溫度升高，先增大后減小;當保溫時間大于2h時，熱等靜壓溫度對伸長率的影響逐漸減弱，伸長率隨熱等靜壓溫度升高而略有增加。值得注意的是，較長的保溫時間可獲得更好的斷后伸長率。

可以看出，在較高溫度和較長保溫時間下熱等靜壓的組織顯著粗化，導致屈服強度降低。其次，隨著溫度升高，大尺寸片層集束的出現也會導致屈服強度下降。

綜上所述，HIP工藝參數通過調控擴散行為、相變路徑及組織尺度，最終決定材料的力學性能。低溫階段(890℃)，組織由細小α相+網籃組織+明顯PPBs組成,此時材料強度高但組織不均勻;中溫階段(920~950℃),組織由適當粗化的網籃與等軸組織+片層組織+部分PPBs組成，此時材料強塑性匹配最佳;高溫階段(980℃),組織由粗大的片層集束與板條狀組織組成，此時PPBs模糊消失，強度大幅下降。合金組織總體隨著熱等靜壓溫度和保溫時間的增加發生粗化和長大，合金的屈服強度相對應降低。因此，在保證致密化的前提下，應避免過高溫度導致的組織過度粗化。綜合考慮生產成本和效率，TA15合金在920℃、120MPa、保溫4h條件下進行熱等靜壓，可獲得組織均勻、晶粒尺寸適中、強度與塑性匹配良好的樣品。

4、結論

(1)熱等靜壓合金的微觀組織主要取決于熱等靜壓溫度，延長保溫時間會導致組織粗化。在890℃、120MPa、保溫2h條件下熱等靜壓的預制坯可獲得更細小、均勻的組織。為兼顧顯微組織均勻性與生產效率,本研究優化的熱等靜壓參數為:溫度920℃、壓力120MPa、保溫時間4h。

(2)熱等靜壓溫度對室溫和500℃下的拉伸性能(尤其是屈服強度)影響顯著。隨著溫度升高，屈服強度降低，而保溫時間對力學性能影響較小。HIP溫度對斷后伸長率的影響表現出非線性特征。雖然高溫(980℃)及長保溫時間下,由于PPBs的徹底消除及組織的“去遺傳化”,塑性有提升趨勢,但由于組織粗化的競爭作用，整體規律性不顯著。

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（注，原文標題：熱等靜壓溫度與保溫時間對粉末TA15合金微觀組織及拉伸性能的影響_陰中煒）